专题十四化学实验综合题考点一物质制备的实验探究考向1常见无机物的制备1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。2．（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。  已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。请回答：(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是。(2)下列说法不正确的是___________。A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是。  (4)测定产品的盐基度。的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。①产品的盐基度为。②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是。3．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取的方法。(6)Ⅲ中应采用进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括。4．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热  ②关闭冷凝水  ③移去水浴，正确的顺序为(填标号)。A．①②③     B．③①②     C．②①③     D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到。5．（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：(1)的作用是；装置B的作用是。(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有。(4)下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。准确称取产品计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的标准溶液c.准确加入过量的标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用标准溶液滴定h.用标准溶液滴定i.用标准溶液滴定6．（2022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ．的制备制备流程图如下：(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为。(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有。(3)检验溶液中是否残留的试剂是。(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为。(5)操作②为。Ⅱ．由制备无水将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为，其作用为。NaOH溶液的作用是。(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是。(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是(填序号)。a．    b．     c．7．（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为。(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为(填序号)。A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学式)。(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③。8．（2022·海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为。(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓mL(保留一位小数)。(3)装置中活塞的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭，打开。(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、和(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通。9．（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。请回答：(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是(用化学式表示)。(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是。(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是。A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：。纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存a.拔出圆底烧瓶的瓶塞b.关闭抽气泵c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温d.打开安全瓶上旋塞②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。10．（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在中。②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa，需NaN3的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。11．（2022·海南卷）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。回答问题：(1)步骤①的目的是。(2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成(填化学式)污染环境。(3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为。(4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是。(5)实验证明，滤液D能将氧化为。ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是。ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果(不要求写具体操作过程)。12．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：